收藏比對！氣相色譜儀氣源選擇要點一覽

　　隨著檢測行業(yè)的不斷發(fā)展，色譜在各個行業(yè)中的應(yīng)用越來越普及，氣相色譜已經(jīng)發(fā)展成為應(yīng)用廣泛、重要的分析方法之一。該方法已應(yīng)用于石油、化工、醫(yī)藥衛(wèi)生、環(huán)保等領(lǐng)域。
 

　　氣相色譜的特點是快速、準確、分離效率高，檢測靈敏度高、一次測定多種組分的定量結(jié)果，因此對于有一定揮發(fā)性的化合物優(yōu)先采用色譜進行分離分析。
 

　　色譜剖析檢測過程中，氣相色譜儀對所用的氣體純度有較高的需求，為即到達作業(yè)需求，又能延伸儀器壽數(shù)，所用氣體的純度要到達或略高于儀器本身對氣體純度的需求。不然，若運用不符合需求的低純度氣體，會形成一系列不良影響。
 

　　一般狀況下，氣體純度挑選應(yīng)把握以下準則，即：
 

　　微量剖析比常量剖析需求高，
 

　　毛細管柱剖析比填充柱剖析需求高，
 

　　程序升溫剖析比恒溫剖析要求高，
 

　　濃度型檢測器比質(zhì)量型檢測器需求高，
 

　　配有甲烷設(shè)備的FID比單FID需求高，
 

　　中高級儀器比等級低儀器需求高。
 

　　氣相色譜儀的氣路體系，是一個載氣接連運轉(zhuǎn)、管路密閉的體系。氣路體系的氣密性，載氣流速的穩(wěn)定性，以及流量丈量的準確性都對色譜試驗成果有影響，需求注意操控。
 

　　氣相色譜中常用的載氣有：氫氣、氮氣、氦氣、氬氣和空氣。這些氣體除空氣可由空壓機供應(yīng)外，一般都由高壓鋼瓶供應(yīng)。一般都要經(jīng)過凈化、穩(wěn)壓和操控、丈量流量。
 

　　氣相色譜儀怎么選用不一樣氣體純度的氣源做載氣和輔佐氣體，今天就這方面的問題進行簡要剖析。
 

　　氣體純度的需求
 

　　依據(jù)不用等級性能的儀器，挑選什么樣純度的氣體，確實是一個比較復(fù)雜的問題。準則上講，挑選氣體純度時，首要取決于：
 

　　①剖析目標；
 

　　②色譜柱中填充物；
 

　　③檢測器。
 

　　在滿意剖析需求的條件下，盡能夠選用純度較高的氣體。這樣不光會保證儀器的高靈敏度，并且會延伸色譜柱、色譜儀的壽命。
 

　　實踐證明，作為中高級儀器，長期運用較低純度的氣體氣源，一旦需求剖析低濃度、高精度需求的樣品時，要想恢復(fù)儀器的高靈敏度是好不容易的。而關(guān)于等級低儀器，作常量或半微量剖析，選用高純度的氣體，會增加運行成本，同時還增加了了氣路的復(fù)雜性。
 

　　因而選用氣體的純度需求到達或略高于儀器本身對氣體純度的需求即可，這樣既能夠到達作業(yè)需求，又能延伸儀器的壽數(shù)，還不至于增加儀器的運行成本。
 

　　一般說來，痕量剖析或毛細管色譜的載氣純化程度，要高于慣例剖析。特別是電子捕獲、熱導(dǎo)池檢測器，載氣純度直接影響靈敏度和穩(wěn)定性，必定要嚴厲凈化。
 

　　no.2氣體純度低能夠形成的不良影響。
 

　　依據(jù)分析目標，色譜柱的類型，操作儀器的層次和詳細檢測器，若運用不合需求的低純度氣體，不良影響有以下幾種：
 

　　2.1樣品失真或不見。
 

　　例如H2O氣使氯硅樣品水解。
 

　　2.2色譜柱失效。
 

　　如H2O，CO2使分子篩柱失掉活性，H2O氣使聚脂類固定液分化，O2使PEG固定液斷鏈等。
 

　　2.3有時某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而發(fā)生假峰。
 

　　2.4對柱保存特性的影響。
 

　　如H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保存指數(shù)會有所增加，載氣中氧含量過高時，無論是極性或?qū)﹀e極性固定液柱的保存特性，都會發(fā)生改變，運用時刻越長影響越大；
 

　　2.5對檢測器的影響。
 

　　例如熱導(dǎo)檢測器(TCD)信噪比減小，無法調(diào)零，線性變窄，文獻中的校對因子不能運用，氧含量過大，使元件在高溫時加快老化，削減壽數(shù)。火焰離子化檢測器(FID)在Dt≤1×10-11/S下操作時，CH4等有機雜質(zhì)會使基流激增，噪聲加大不能進行微量分析。
 

　　2.6對測試結(jié)果影響。
 

　　例如在做程序升溫操作時，載氣中的某些雜質(zhì)，在低溫時保存在色譜柱中，當(dāng)柱溫升高時不光致使基線漂移，還能夠在譜圖上呈現(xiàn)比較寬的“假峰”。
 

　　2.7對儀器的影響。
 

　　導(dǎo)致各類過濾器加快失效，調(diào)理閥被污染，氣阻阻塞，調(diào)理精度下降或失靈；氣路體系被污染，儀器靈敏度恢復(fù)成本高，污染嚴重時靈敏度將無法恢復(fù)。低純度氣體攜帶的水蒸汽會嚴重影響分析結(jié)果，甚至影響檢測器的壽命。
 

　　no.3對氣體純度挑選的一般原則
 

　　3.1從分析視點講，微量分析比常量分析需求高，
 

　　也就是說，氣體中的雜質(zhì)含量有必要低于被剖析組分的含量。例如若是用熱導(dǎo)檢測器(TCD)分析10mL/m3的CO，則載氣中的雜質(zhì)總含量不得超越10mL/m3，因為99.999%純度的氣體則含0.001%的雜質(zhì)，相當(dāng)于10mL/m3，所以關(guān)于10mL/m3的痕量剖析，載氣的純度應(yīng)高于99.999%。
 

　　對于火焰離子化檢測器(FID)運載氣體，碳氫化合物含量必須很低，載氣中的很多氧雜質(zhì)只需不對色譜柱形成影響，就不影響火焰離子化檢測器(FID)的功能。而操作電子捕獲檢測器(ECD)，載氣中的氧氣和水的含量有必要很低一級。
 

　　3.2毛細管柱分析比填充柱分析需求高。
 

　　3.3程序升溫分析比穩(wěn)定溫度分析需求高。
 

　　3.4濃度型檢測器比質(zhì)量型檢測器需求高。
 

　　3.5配有甲烷設(shè)備的FID比單FID操作的對載氣中的微量CO，CO2需求要高得多。
 

　　3.6從儀器壽數(shù)和堅持儀器的高靈敏度講，中高級儀器比等級低儀器需求高。
 

　　綜上所述，氣相色譜儀接入氣源時必定要做到心中有數(shù)，操作不一樣檢測器建議運用相應(yīng)的氣體純度，決不能隨意接入，不然會形成色譜柱失效、檢測器壽數(shù)縮短、甲烷化設(shè)備等的損壞、信噪比減小得無法運用等，結(jié)尾致使剖析數(shù)據(jù)嚴重失真，失掉了分析的含義，為檢測工作帶來嚴重的后果。